Alcance

Esta nota de aplicación detalla el rendimiento de la medición de plomo (Pb) en gasolina según ASTM D5059 utilizando el método estándar interno Bi Parte C (plomo ultrabajo para MoGas, gasolina de motor) y Parte A (Pb alto para AvGas, gasolina de aviación)

Antecedentes

El plomo tetraetilo (TEL) es un agente antidetonante agregado a gasolina o gasolina. El plomo es un metal tóxico que interfiere con dispositivos anticontaminación y contribuye al envenenamiento por plomo. En la década de 1970, las regiones de todo el mundo comenzaron a eliminar gradualmente el plomo en la gasolina de motor, comenzando en los Estados Unidos y Europa. El plomo todavía se usa en AvGas para algunos aviones de hélice con motor de pistón, sin embargo, se están haciendo esfuerzos para reducir y eliminar el plomo en este combustible también. Uno de los principales métodos de prueba estándar internacional para la medición del plomo en la gasolina es ASTM D5059 usando espectroscopia de rayos X, XRF (fluorescencia de rayos X). A medida que continúan los esfuerzos para reducir y eliminar el plomo de los combustibles de gasolina en todo el mundo, Applied Rigaku Technologies ofrece un analizador EDXRF NEX QC + que utiliza excitación directa para la medición de plomo según ASTM D5059 y muchas otras aplicaciones en las industrias del petróleo y los combustibles.

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Instrumentación

Modelo: Rigaku NEX QC+

Tubo de rayos X: Anodo ag 50kV 4W

Detector: SDD

Tipo de muestra: Gasolina (petroleo)

Película: Chemplex Etnom ™ (3um)

Tiempo de análisis: 300 segundos

Ambiente: Aire

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Preparación de la muestra

Estándar interno Bi (0,793 g / l Bi en aceite mineral).

• Parte C: Para cada muestra, mezcle de forma homogénea 2,0 ml de Bi IS con 20,0 ml de muestra.
• Parte A: Para cada muestra, mezcle homogéneamente 10 ml de muestra con la misma cantidad de Bi IS.

Asegúrese de que cada muestra sea homogénea y estable. Agite la muestra suavemente y deje que se asienten las burbujas. Llenar una taza de muestra XRF con 4.0 g de muestra. Se utiliza película Chemplex Etnom ™ (3um), que no reacciona con isooctano, gasolina o gasolina oxigenada. La tapa de la taza de muestra está ventilada con un pequeño orificio para asegurar que el vapor la presión no aumenta. Se recomienda realizar la medición inmediatamente después de llenar la taza.

Calibración ASTM D5059

La calibración empírica se realizó utilizando estándares disponible comercialmente. El usuario aumenta cada estándar y el blanco con Bi IS como se describe para la Parte C o A. La calibración es entonces g / US gal Pb vs. I, donde I es la intensidad de la radiografía expresada como (Pb net cps / Bi Gross cps).

Parte C (gasolina de motor)

Parte A (gasolina de aviación)

Precisión

Se utilizaron muestras desconocidas de MoGas y Avgas para demostrar precisión. Para minimizar el error de evaporación
cada muestra se midió 5 veces mediciones repetidas en posición estática usando un tiempo de medición de 300 segundos por
análisis.

Limites de deteccíon

Los límites de detección dependen del rango de concentración de calibración y del tiempo de medición. El método empírico se utiliza para determinar los límites de detección utilizando un tiempo de medición de 300 segundos. Diez análisis repetidos de una muestra de isooctano en blanco con la adición de IS con la muestra en posición estática y el estándar
se determina la desviación (σ). El límite inferior de detección (LLD) se define entonces como tres veces la desviación estándar (3σ). Para minimizar el error de evaporación, se tomaron 5 mediciones repetidas para demostración.

ASTM D5059

Métodos de prueba estándar para el plomo en la gasolina mediante espectroscopia de rayos X.
Los métodos de prueba cubren la determinación del contenido total de plomo de una gasolina dentro de los siguientes
rangos de concentración:

Conclusiones

Los resultados que se muestran aquí indican que NEX QC + cumple fácilmente con ASTM D5059 Partes A y C utilizando el Bi interno
método estándar para la medición de muestras de gasolina de motor y gasolina de aviación.